直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。
珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的tuo进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。
仪器和试剂
本次实验使用的是perkinelmer™ 900t型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置tuo元素无极放电灯(tl-edl)。
样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(iii)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(mibk),纯度要求在分析纯以上。
前处理
精确量取废水样品25ml于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50ml比色管中,加水定容至35ml,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50ml刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 ml甲基异丁酮(mibk),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。
样品分析
仪器测试参数
石墨炉升温程序
标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。
标准溶液和样品溶液tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试ti的结果与icp-ms法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度tl元素可以浓缩至有机相中,相应的*也从原来0.005 mg /l转变为0.025 mg/l,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。
萃取富集石墨炉法tl标准曲线
aas和icpms测试结果
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